3D打印电解池赋能原位电化学中间体检测
电化学反应的速率与选择性，往往由电极界面瞬间生成的自由基中间体所决定，而非仅能通过最终产物反推获得。 若无法在反应过程中直接捕捉并精确识别自由基的真实结构，对反应机理的讨论往往只能停留在“合理推测”层面； 只有当自由基的生成顺序与结构特征能够被重复验证，反应路径的构建才具备坚实的证据基础。
近日，北京工业大学孙再成/刘弈畅团队联合清华大学杨海军团队、武汉大学雷爱文团队，成功设计并开发了新型扁平池结构，用于原位电子顺磁共振波谱（EPR）测试，并利用自制的高精度数字光处理DLP打印设备实现精确加工。相关成果以“Bespoke electrolytic cell for operando EPR tests: Revealing the formation and accurate structures of amino and phenolic radicals”为题，发表在 《Chemical Engineering Journal》。
该研究以“可落地的原位运行（operando）EPR”为目标，围绕原位电化学体系中EPR信噪受限、装置复现性不足等关键瓶颈，给出了一套工程化解决方案，并将其验证在多类代表性反应体系中。工作以3D打印的扁平池结构为载体，构建原位运行（operando）EPR 流程，实现自由基形成过程与结构指纹的原位解析。
方法学突破｜3D 打印原位电解扁平池实现可复现的 operando EPR 流程
论文指出，原位电解体系常采用高介电常数溶剂，介电损耗会显著降低 EPR 信噪比；扁平池结构能够降低介电损耗并提升谐振腔品质因数（Q factor），因此成为提升原位 EPR 可用性的关键路径。
在此物理前提之上，作者进一步将扁平池“工程化”：采用 DLP 3D 打印路线，将电极通道、定位结构与短路防护在设计阶段固化，使电极位置不再依赖手工插入的随机性；同时通过扩大有效重叠面积降低体系电阻，增强信号质量，并兼顾机械强度、溶剂稳定性与低成本制造。这一设计取向的直接意义在于：原位 EPR 的关键环节被压缩为“结构标准件 + 可复刻流程”，从而具备跨团队、跨体系复现与横向对比的基础。
时间分辨证据锁定 C–N 偶联的自由基生成顺序
原位/时间分辨 EPR 直接给出混合体系中自由基“先出现—后增强”的时间轴约束，将机理从产物端推断推进为中间体层面的可复核证据链。
（3+2）环加成的中间体结构可区分并支撑选择性解释
通过底物对照谱型与计算自旋密度的并行验证，EPR 将“谱图信号”映射为“结构指纹”，从而形成对区域/化学选择性的闭环解释框架。
溶剂重塑自由基结构，反推 C–O 偶联的选择性设计
EPR 显示同一自由基在 MeCN 与 HFIP 中呈现显著不同谱型，并结合 NMR 对溶剂作用的佐证，将“溶剂—结构—选择性”串联为可直接用于条件设计的证据链。
在测试平台方面，实验采用X波段连续波电子顺磁共振波谱仪， 并将 3D 打印原位电解扁平池与电化学工作站集成为可复刻的 operando 流程， 实现“加电—采谱”同步运行。
该平台通过工程模块化方式消解介电损耗与装配一致性等关键约束， 显著降低了原位电化学 EPR 的部署门槛， 同时提升了数据的横向可比性与证据链沉淀能力， 具备向更多反应体系与研究团队扩展的现实基础。
如需围绕“原位电化学 EPR、3D 打印扁平池方案或自由基中间体证据链构建” 开展交流或验证测试，欢迎与邃瞳团队联系。 我们可按具体体系匹配装置接口、测试流程与数据判读框架， 协助将论文级证据链迁移为可复用的实验能力。
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